旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器用密度法測(cè)定啤酒中乙醇1 材料與方法

1． 1 儀器與試劑ＲV10C S25 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀( 德國(guó)IKA 公司) ; KnF D － 7911 真空泵( 德國(guó)IKA 公司) ;FA1104N 萬(wàn)分之一天平( 上海精科) ; 全玻璃蒸餾器;50 ml 密度瓶; HHS － 8 恒溫水浴鍋( 上海宜昌儀器) ;無(wú)水乙醇( 優(yōu)級(jí)純批號(hào): 20110401) 。

1． 2 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器用密度法測(cè)定啤酒中乙醇方法

1． 2． 1 標(biāo)準(zhǔn)液配制取無(wú)水乙醇6 ml、7 ml、8 ml、9 ml標(biāo)準(zhǔn)液于200 ml 容量瓶中，加純水定容至刻度，用密度瓶法測(cè)定乙醇含量( %vol) 分別為3． 11、3． 64、4． 14、4． 66［4］。

1． 2． 2 試樣制備按GB /T 4928． 2008 中將酒樣恒溫、反復(fù)搖動(dòng)、放氣至無(wú)氣、過(guò)濾，約需時(shí)間10 min。用于直接加熱蒸餾。直接用100 ml 容量瓶取靜置酒樣緩緩倒入，至泡沫消失至刻度，約需2 min。用于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀測(cè)定。

1． 2． 3 測(cè)定方法及操作條件按GB /T 4928． 2008中經(jīng)典蒸餾法，取酒樣100 ml，用50 ml 純水分次洗入蒸餾瓶中，緩緩加熱酒樣，用100 ml 容量瓶接收餾出液約96 ml，調(diào)節(jié)液溫20 ℃加純水定容。用密度瓶法測(cè)定乙醇含量。直接取1． 2． 2 制備的試樣用50 ml 純水分次洗入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾瓶中，啟動(dòng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀接，收餾出液約96 ml，調(diào)節(jié)液溫20 ℃ 加純水定容。用密度瓶法測(cè)定乙醇含量。儀器設(shè)定條件: 真空壓力為200 pa; 水浴溫度98 ℃，轉(zhuǎn)速60 r /min。

2 結(jié)果與討論

2． 1 蒸餾時(shí)間的對(duì)比隨機(jī)取市售啤酒6 種，分別用經(jīng)典蒸餾法和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀法進(jìn)行酒樣蒸餾，結(jié)果表明采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀法可大大縮短蒸餾時(shí)間，經(jīng)典蒸餾法需蒸餾時(shí)間30 min ～ 35 min，而旋蒸法只需9 min ～11 min。

本文建立了石墨爐原子吸收光譜法直接進(jìn)樣測(cè)定面粉中的鎘，省去了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定的耗時(shí)耗酸的消化過(guò)程。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本法操作簡(jiǎn)便、安全、快速、污染少、穩(wěn)定性好、靈敏度高、測(cè)定效果好?？捎糜诖笈棵娣壑墟k測(cè)定，大大提高了工作效率。綜上所述通過(guò)使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的減壓蒸餾，能快速、準(zhǔn)確地測(cè)定啤酒中乙醇含量，適合作為分析酒樣各種項(xiàng)目的前處理設(shè)備，如測(cè)定甲醇和其他醇類(lèi)。在實(shí)際測(cè)試過(guò)程中，水浴溫度不建議采取沸水浴和真空

壓力不易過(guò)低。因?yàn)橛行溠慷冗^(guò)高的啤酒，還是有存在暴沸的可能性。且在較低溫度下操作，增加實(shí)驗(yàn)的安全性和穩(wěn)定性，并可以在其他酒類(lèi)，如黃酒等發(fā)酵酒中廣泛應(yīng)用。